上海雷磁 KSH-01 卡氏样品加热炉规范操作流程
上传时间：2026/6/12 10:25:05 来源：易买仪器网 点击：13
一、 开机前准备
1. 气源连接：使用高纯氮气或无油干燥空气。确保气源经过装有有效干燥剂（如5A分子筛或无水高氯酸镁）的净化管，输出压力调节在0.05至0.1 MPa之间。
2. 管路检查：确认从加热炉出口到卡尔费休水分仪电解池的传输管路连接紧密，且无折弯堵塞。
3. 样品瓶预处理：所有顶空瓶、瓶盖及密封垫必须在烘箱中高温烘干，置于干燥器内冷却备用。操作全程佩戴洁净手套，避免手汗污染。
4. 仪器联动：开启卡尔费休水分仪主机，确认其状态正常，并连接好与KSH-01的信号通讯线。
二、 系统预热与平衡
1. 参数设置：接通KSH-01电源。在触摸屏上设定所需的加热温度（通常为120℃至180℃）和载气流量（通常设为50 mL/min左右）。
2. 启动加热：按下加热键，等待炉温升至设定值并稳定。
3. 系统吹扫（关键）：将一个空的干燥顶空瓶放入加热槽，降下穿刺针。此时干燥载气会流经整个气路系统。
4. 漂移稳定：启动卡尔费休水分仪的预滴定程序。必须持续吹扫，直到水分仪的漂移值降至规定阈值以下（通常要求≤10 μg/min，或≤5 μg/min），且保持至少2分钟稳定。在漂移未达标前，严禁进行样品测试。
三、 空白测定
1. 取2至3个处理好的空顶空瓶（仅含瓶和垫），按实际样品测量的条件（同温度、同流量、同时间）进行测定。
2. 记录仪器显示的空白水分值，计算其平均值。该值用于后续样品结果的扣除，确保数据准确性。
四、 样品测定
1. 称量：使用分析天平准确称取适量样品（建议控制总含水量在500-1500微克之间）装入干燥的顶空瓶，迅速压盖密封，再次称重并计算净重。
2. 进样：当水分仪处于待机状态且漂移达标时，打开加热槽盖，放入样品瓶，降下穿刺针直至刺穿瓶垫。
3. 启动：在操作界面选择“卡氏炉样品”模式，输入样品质量，点击“开始”。
4. 反应：仪器自动开始计时萃取。样品中的水分受热蒸发，由载气带入电解池进行反应。
5. 结束：达到设定的萃取时间或漂移终止条件后，仪器自动计算并显示结果。取出样品瓶，注意高温防烫。
五、 数据处理
样品的水分含量百分比计算公式为：（样品测得水量 - 空白平均水量）÷ 样品净重 × 100%。确保单位换算一致（通常为微克与毫克的换算）。
六、 关机流程
1. 所有样品测试完毕后，放入最后一个空瓶运行，确认无残留水分。
2. 将加热温度设置为0℃，停止加热。
3. 保持载气吹扫5至10分钟，以干燥管路。
4. 依次关闭气源、KSH-01电源、卡尔费休水分仪电源。
5. 清理工作台，填写仪器使用记录。
七、 安全与维护要点
· 防烫：加热槽工作时温度极高，必须使用镊子取放样品瓶，待冷却后方可清洁。
· 防漏：定期检查气路接头是否漏气，干燥剂是否失效（变色即需更换或再生）。
· 防爆：对于未知样品，应从低温开始摸索，防止样品在高温下分解产生干扰物质。
· 废液：含有卡尔费休试剂的废液属于危险化学品，必须收集在专用废液桶中，不得随意倾倒。
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